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액체 증기평형기타레포트

1. Title
액체 - 증기 평형(Vapor - Liquid Equilibrium)
2. Purpose
함께 끓는 혼합물의 온도 - 조성 기액평형도를 결정하는데 있다.
3. Principle
이상적인 이성분 혼합물은 전 조성 범위에서 Raoult`s 법칙을 만족한다.
Raoult`s 법칙
기상에서 성분의 부분압(증기압)은 액상에 있는 성분의 몰분율과 순수한 성분의 포화 증기압의 곱과 같다.
Dalton’s 법칙
는 기상에서의 성분의 몰분율과 전압의 곱과 같다. 그러나 비이상계에서는 Raoult`s 법칙에
대해서 양(+) 혹은 음(-)의 편기를 나타낸다. 이성분 혼합물의 성분에 대하여 증기압 곡선을 보면 (+)편기는 , 간의 분자 간 상호작용이 분자간 상호작용보다 강할 때 나타난다. (-)편기는 일 때 나타난다. 이러한 편기가 충분히 클 때 전압곡선에서 최대점이나 최소점이 생기게 됩니다..
액상과 기상의 평형에서의 압력 - 조성의 기액평형도는 다음과 같다.
여기서 는 Raoult`s 법칙으로 구할 수 있으나 실제로는 온도 - 조성의 기액평형도를 많이 이용한다. 압력 - 조성의 기액평형도를 뒤집으면 온도 - 조성의 기액평형도가 됩니다..
끓는점에서의 액상과 기상의 굴절률을 측정하고 표 1의 굴절률을 측정하여 굴절률대 몰분율의 검양곡선을 그리고 검양곡선에서 굴절률(액상, 기상 모두)에 대하여 몰분율을 찾는다
4. Apparatus & Regents
1. Apparatus
1) Cottrell melting point measurement equipment
2) Thermometer
3) Stand
4) Clamp
5) Heater
6) Rubber stopper
7) Pipette
8) Boiling chips
9) Refractometer
2. Regents
[Table-1] Regents informations.

Name
mular
m.w(g/mol)
m.p(℃)
b.p(℃)
d(g/ml)
Methyl alcohol

32.04
-94
65
0.7914
Benzene

78.11
6
80
0.8765
Distilled water

18.02
0
100
1.0

5. Procedure
1. 굴절률-조성 곡선의 작성
1) Table 1을 참조하여 7가지 sample을 시험관에 준비.
[Table-2] 굴절률-조성 곡선을 그리기 위한 Sample

Sample No.
Sample의 조성
1
Pure MeOH
2
MeOH 5mL + 벤젠 1mL
3
MeOH 4mL + 벤젠 2mL
4
MeOH 3mL + 벤젠 3mL
5
MeOH 2mL + 벤젠 4mL
6
MeOH 1mL + 벤젠 5mL
7
Pure 벤젠


2) 각 Sample의 굴절률 측정
3) MeOH와 벤젠의 밀도를 찾아 혼합물에 들어 있는 각 성분의 몰수와 몰분율 계산
4) 굴절률-몰분율 graph를 그리고, “최적곡선"구함
2. MeOH-벤젠의 함께 끓는 혼합물
1) 끓는점 측정 장치를 setting한다.
2) 플라스크에 MeOH 50mL을 넣는다.
3) 플라스크를 활발히 끓을 때까지 가열한다.
4) 냉각장치 아래에 기상이 모이면, 처음2번은 플라스크로 넣는다.
5) 냉각장치에 모인 기상이 1mL정도 모이면 증류액과 플라스크에 남아 있는 액상 시료를 1mL를 취하여 신속히 굴절률을 측정한다.
6) Table 3을 참고하여 Flask의 남은 액체에 정해진 벤젠의 양을 넣는다.
[Table-3] 공비혼합물 실험을 위한 Sample

Sample No.
MeOH 50mL에 가하는 벤젠의 양(mL)
벤젠 50mL에 가하는 MeOH의 양 (mL)
1
0
0
2
3
1
3
6
2
4
9
4
5
10
8
6

10


6. Description
7. Result
1. MeOH + 벤젠의 액상 굴절률
[Table-4]

Sample No.
Sample의 조성
굴절률
1
Pure MeOH
1.3275
2
MeOH 5mL + 벤젠 1mL
1.3411
3
MeOH 4mL + 벤젠 2mL
1.3729
4
MeOH 3mL + 벤젠 3mL
1.4034
5
MeOH 2mL + 벤젠 4mL
1.4459
6
MeOH 1mL + 벤젠 5mL
1.4716
7
Pure 벤젠
1.4952



[Graph-1]

2. MeOH, 벤젠의 mol수 및 mol분율
1) mol수



(MeOH의 d=0.791g/ml, MeOH의 m.w=32.04g/mol, 벤젠의 d=0.877g/ml, 벤젠의 m.w=78.11g/mol)
① MeOH 6ml의 몰수
② MeOH 5ml의 몰수
③ MeOH 4ml의 몰수
④ MeOH 3ml의 몰수
⑤ MeOH 2ml의 몰수
⑥ MeOH 1ml의 몰수
⑦ 벤젠 6ml의 몰수
⑧ 벤젠 5ml의 몰수
⑨ 벤젠 4ml의 몰수
⑩ 벤젠 3ml의 몰수
⑪ 벤젠 2ml의 몰수
⑫ 벤젠 1ml의 몰수
2) mol분율



① MeOH 6ml의 몰분율 = 1
② MeOH 5ml의 몰분율
③ MeOH 4ml의 몰분율
④ MeOH 3ml의 몰분율
⑤ MeOH 2ml의 몰분율
⑥ MeOH 1ml의 몰분율
⑦ 벤젠 6ml의 몰분율 = 1
⑦ 벤젠 5ml의 몰분율 0.691
⑦ 벤젠 4ml의 몰분율 0.479
⑦ 벤젠 3ml의 몰분율 0.315
⑦ 벤젠 2ml의 몰분율 0.182
⑦ 벤젠 1ml의 몰분율 0.082
3) 결 과
[Table-5]

구 분
MeOH
6mL
MeOH 5mL
+벤젠 1mL
MeOH 4mL
+벤젠 2mL
MeOH 3mL
+벤젠 3mL
MeOH 2mL
+벤젠 4mL
MeOH 1mL
+벤젠 5mL
벤젠
6mL
MeOH
몰분율
1
0.918
0.818
0.685
0.521
0.309
0
벤젠
몰분율
0
0.082
0.182
0.315
0.479
0.691
1
굴절율
1.3275
1.3411
1.3729
1.4084
1.4459
1.4716
1.4952


3. MeOH(기준) + 벤젠의 기상 굴절률
MeOH(50m1)+벤젠의 굴절율-온도[Table-6]

Sample No.
가하는 벤젠의 양(ml)
굴절률
b.p(℃)
1
0
1.3264
64.2
2
3
1.3454
63
3
6
1.3632
61.6
4
9
1.3772
60.3
5
10
1.3869
58.8


MeOH(50m1)+벤젠[Graph-2]

4. MeOH + 벤젠(기준)의 기상 굴절률
MeOH+벤젠(50m1)의 굴절율-온도[Table-7]

Sample No.
가하는 MeOH의 양(ml)
굴절률
b.p(℃)
1
1
1.4921
79.5
2
2
1.4789
78.3
3
4
1.4450
77.1
4
8
1.4312
76
5
10
1.4253
77


MeOH+벤젠(50m1)[Graph-3]

5. 1, 3, 4의 결과를 이용한 몰분율 계산
1) MeOH(50ml) + 벤젠(3, 6, 9, 10ml)
※ MeOH, 벤젠의 몰분율에 따른 굴절률의 함수



① 벤젠 0ml 추가 후의 조성
② 벤젠 3ml 추가 후의 조성
③ 벤젠 6ml 추가 후의 조성
④ 벤젠 9ml 추가 후의 조성
⑤ 벤젠 10ml 추가 후의 조성
조성 계산(MeOH50mL)[Table-8]

Sample No.
50mL에 가하는
벤젠의 양 (mL)
굴절률
기상에서의 조성
1
0
1.3264
-0.072
2
3
1.3454
0.036
3
6
1.3632
0.1375
4
9
1.3772
0.217
5
10
1.3869
0.272

1) 벤젠(3, 6, 9, 10ml) + MeOH(50ml)
① MeOH 1ml 추가 후의 조성
② MeOH 2ml 추가 후의 조성
③ MeOH 4ml 추가 후의 조성
④ MeOH 8ml 추가 후의 조성
⑤ MeOH 10ml 추가 후의 조성
조성 계산(벤젠50mL)[Table-9]

Sample No.
벤젠 50mL에 가하는
MeOH의 양 (mL)
굴절률
기상에서의 조성
1
1
1.4921
0.870
2
2
1.4789
0.795
3
4
1.4450
0.602
4
8
1.4312
0.524
5
10
1.4253
0.490

8. Error & Cause
1. 조별 토의
공비란 무엇인가 사전적으로는 외부 압력이 일정한 상태에서 액체 혼합물을 증류할 때 어떤 일정한 온도에서 액체 혼합물과 증류된 증기의 성분비가 같아지는 현상, 이때 끓는점은 순물질처럼 일정한 온도를 나타낸다이다. 아직 완전히 이 공비현상이 왜 일어나는지에 대해서는 알 수 없다고 한다. 이 공비현상이 혼합물의 증발온도가 같아지기 때문에 일반적인 증류로는 그 성분을 나눌 수 없고 압력을 변화시키는 방법, 휘발성 또는 비휘발성인 제3의 성분을 첨가하는 방법(공비증류), 흡수 또는 추출하는 방법 등으로 증류 ·분리를 시켜야 한다. 산업적인 분야에서는 공비현상의 원인을 찾아내어 제거한다면 원가를 절감할 수 있을 여지가 있을수도 있지 않을까 생각한다.
2. 오차의 원인
첫째는 용액을 가열할 때 고무마개가 잘 맞지 않아서 칼로 깎고 파라필름으로 입구를 막았는데 가열하는 과정에서 이것이 헐거워 지고 하면서 외부 기체와 혼합이 있었던 것 같다. 꼭 맞는 마개를 사용하거나 파라필름을 단단히 붙여서 외부 기체와의 교류를 완전히 차단 했었어야 했다.
둘째는 굴절계의 사용이 있는데 굴절계에 대하여 숙달이 부족해서 오류가 있었을 수 있다. 굴절계의 화면을 볼 때 눈을 두는 위치에 따라서 다른 결과가 나올 수 있기 때문이다. 어느 각도에서 보든지 완전히 수치를 맞춰서 일관적인 결과가 나올 수 있게 특별히 신경을 써야한다.
셋째는 기상과 액상의 굴절률을 측정할 때 벤젠을 측정했을 때 시간이 부족하여 끓어서 고인 액체를 한번만 제거하고 측정했었다. 책에서는 두 번을 제거하고 측정해야 비교적 정확한 실험값을 얻을 수 있을거라고 나오는데 이 부분에서 약간의 오차가 있었던 것 같다.
9. Discussion
1. 공비
외부 압력이 일정한 상태에서 액체 혼합물을 증류할 때 어떤 일정한 온도에서 액체 혼합물과 증류된 증기의 성분비가 같아지는 현상. 이때 끓는점은 순물질처럼 일정한 온도를 나타낸다라는 사전적 의미를 가지고 있다.
일반적으로 용액을 증류하면 끓는 데 따라 조성이 변하며, 끓는점도 상승 또는 하강하는 것이 보통이다. 그러나 특별한 성분비의 액체는 순수액체와 같이 일정한 온도에서 성분비가 변하지 않고 끓는데, 이때 용액과 증기의 성분비는 같아진다. 이 경우에 계(系)는 공비상태에 있다고 하고, 그 성분비를 공비조성(共沸組成), 그 용액을 공비혼합물, 그 공비혼합물의 끓는점인 평형온도를 공비점이라고 한다. 공비상태는 압력에 의해서 변화하며, 공비점은 성분비와 끓는점과의 관계를 나타내는 끓는점 곡선상에서 최소값 또는 최대값을 보인다. 예를 들면, 염화수소와 물은 1atm하에서 염화수소 20.24%의 성분비일 때 공비혼합물이 되고, 108℃의 공비점을 보인다. 이 공비점은 최대값이며, 이 밖의 성분비인 경우에는 180℃에 가까워진다. 또 알코올과 물은 알코올 95.6%의 성분비일 때 공비혼합물이 되고, 공비점은 78.15℃로 최소값이 됩니다.. 공비혼합물은 보통 증류로는 그 성분을 분리할 수 없으므로 압력을 변화시키는 방법, 휘발성 또는 비휘발성인 제3의 성분을 첨가하는 방법(공비증류), 흡수 또는 추출하는 방법 등으로 증류 ·분리시킨다.
2. 라울의 법칙 [Raoult`s law]
1888년 프랑스의 물리화학자 F.M.라울이 실험을 통해 발견한 법칙이다. 비휘발성 물질 용액에서, 용액 속 용매의 증기압은 용매의 몰분율에 비례하며, 또 용매의 증기압내림률은 용질의 몰분율과 같다는 법칙을 말한다.예를 들면, 휘발성인 에탄올을 물에 녹인 용액의 증기압은 물의 증기압보다 높다. 에탄올은 물보다 끓는점이 낮아 쉽게 증발하기 때문에 물이 증발하는 것을 방해하지 않고 그보다 더 빨리 기화하기 때문이다. 그러나 비휘발성인 설탕을 물에 녹인 용액은 설탕 분자가 물이 증발하는 것을 부분적으로 방해하기 때문에 설탕물의 증기압은 물보다 더 낮아진다. 이런 현상을 `라울의 법칙`이라고 한다. ?전체 농도 범위에 걸쳐 라울의 법칙이 성립하는 용액을 이상용액이라고 한다. 이에 대해 라울의 법칙에서 예상했던 증기압보다 더 작게 또는 더 크게 나타나는 경우에를 비이상용액이라고 한다.어떤 온도에서 순용매의 증기압을 p0, 같은 온도에서 용액의 증기압을 p, 그 용액 중의 용질의 몰분율을 x2라 하면, 의 관계가 성립한다. 여기서 n1, n2는 각각 용액 중의 용매 또는 용질의 몰수이다. 이 법칙을 이용하여 묽은 용액의 증기압내림을 측정함으로써 용질의 분자량을 구할 수 있다. 용질이 휘발성인 경우에에도 p를 용액과 평형 상태에 있는 기체상 중의 용매증기의 부분압력으로 하면 위의 관계가 성립한다. 용매의 몰분율을 x1이라 하면 x1=1-x2이므로, 라울의 법칙은 p=p0x1로 고쳐 쓸 수 있다.
10. Reference
1. 위키 백과사전
2. 네이버 백과사전
11. Cowoker
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